设为首页 |  加入收藏
首页期刊介绍编委会投稿须知通知公告刊登文章继续教育园地协办单位联系我们广告合作
公告栏:
气相色谱法测定罗库溴铵的残留溶剂
作者:曾少群  谢春燕  彭创业  蔡文坚  岳峰 
单位:广东嘉博制药有限公司, 广东 清远 511517
关键词:罗库溴铵 残留溶剂 气相色谱法 
中图分类号:R917
文献标志码:
出版年,卷(期):页码:2018,28(1):39-42,
收稿日期:2017-9-7
摘要:
目的 建立测定罗库溴铵中残留溶剂的气相色谱法。方法 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用DB-WAX毛细管色谱柱,柱温使用程序升温,氢火焰离子化检测器检测。氮气为载气,柱前压为30 kPa;进样口:100℃;分流比为200:1;检测器温度:150℃。结果 乙醚、丙酮、甲醇、烯丙基溴、二氯甲烷和乙腈的检测范围分别是0.103 8~0.934 5,0.100 8~0.907 2,0.066 4~0.597 2,0.100 7~1.006 6,0.013 3~0.119 4,0.008 7~0.078 3 mg ·mL-1r>0.999),平均回收率为98.4%~99.3%。样品中各有机溶剂含量均低于限度。结论 建立的方法操作简便,准确度高,可用于罗库溴铵残留溶剂的测定。
OBJECTIVE To develop the method for the determination of residual organic solvents in rocuronium bromide by gas chromatography. METHODS Using dimethylformamide (DMF) as the solvent and the determination was performed on a DB-wax capillary column with temperature program. FID was used as detector.Carrier gas was nitrogen, the pres sure was set at 30 kPa and the inlet temperature was 100℃ with the split ratio set at 200:1. The temperature of detector was set at 150℃. RESULTS The linear ranges were 0.103 8-0.934 5 mg ·mL-1 for diethyl ether, 0.100 8-0.907 2 mg ·mL-1 for acetone, 0.066 4-0.597 2 mg ·mL-1 for methanol, 0.100 7-1.006 6 mg ·mL-1 for allyl bromide, 0.013 3-0.119 4 mg ·mL-1 for dichloromethane and 0.008 7-0.078 3 mg ·mL-1for acetonitrile(r>0.999). The average recoveries were from 98.4% to 99.3%. The above residual organic solvents in the rocuronium bromide were met the limitation. CONCLUSION The method is convenient,accurate and suitable for the analysis of residual organic solvents in rocuronium bromide.
基金项目:
清远市科技计划项目(2015D002)
作者简介:
曾少群,副主任药师,执业药师,研究方向:药品研发,Tel:0763-3299666-8200,E-mail:anna.zeng@jiabopharm.com
通讯作者:岳峰,制药工程师,研究方向:药品研发,Tel:0763-3299666-8102,E-mail:yuefeng@jiabopharm.com
参考文献:
[1] 张石革.具有发展前景的肌松药罗库溴铵[J].当代医学,1998,4(6):95.
[2] 陈岱莉,黄绍农,王亮,等.罗库溴铵应用于产科全麻快速诱导气管插管最佳剂量的研究[J].实用医院临床杂志,2015,12(4):24-27.
[3] 姬乐婷,姜丽华.罗库溴铵用于婴儿骨科手术的临床效果[J].临床麻醉学杂志,2014,30(8):742-744.
[4] 杨文敏.罗库溴铵在重症支气管哮喘急性发作治疗中的应用[J].中国现代药物应用,2016,10(13):5-6.
[5] 阎雁宏,薛纪秀,马艳辉,等.相同麻醉深度条件下等效剂量罗库溴铵与顺式阿曲库铵肌松恢复状况的比较[J].实用医学杂志,2015,31(15):2556-2558.
[6] 乔锐.罗库溴铵与顺式阿曲库铵在全麻气管插管中的临床应用价值比较[J].中国医药指南,2017,15(2):70-72.
[7] 贾景雨,韩增影,马帅,等.罗库溴铵的合成工艺研究[J].化学研究与应用,2013,25(10):1417-1421.
[8] 顾菲,张雪梅,郭东东.罗库溴铵的合成工艺研究[J].辽宁化工,2011,40(11):1138-1141.
[9] 汪会霞.高纯度罗库溴铵的合成[J].药学与临床研究,2013,21(2):135-137.
[10] Smith P F.International Conference On Harmonisation Of Technical Requirements For Registration Of Pharmaceuticals For Human Use. ICH Harmonised Tripartite Guideline-Impurities:Guideline for Residual Solvents-Q3C(R5)[J].Toxicologic Pathology,1996,24(4):519-528.
[11] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].4部,北京:中国医药科技出版社,2015:通则0861.
[12] 聂忠莉,王晓玲,欧世荣,等.HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量[J].成都大学学报(自然科学版),2012,31(1):14-20.
服务与反馈:
文章下载】【发表评论】【查看评论】【加入收藏
提示:您还未登录,请登录!点此登录
 
友情链接  
广东今日药学杂志社有限公司   地址:广州市东风东路753号东塔7楼702
电话:020-37886325       邮箱:jinriyaoxue@163.com
本系统由北京博思汇文数字科技有限公司设计开发 技术服务电话:400-921-9838
粤ICP备20054928号

粤公网安备 44010402002138号

您是第 165216 位访问者