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气相色谱法测定枳实及其炮制品中柠檬烯的含量
作者:朱慧茹1  黄曼2  潘银蕉1  杨志业1  黄国凯1 
单位:1. 广东省药品检验所, 广东 广州 510180;
2. 中山大学新华学院, 广东 广州 510000
关键词:枳实 柠檬烯 气相色谱法 含量测定 
中图分类号:R284
文献标志码:
出版年,卷(期):页码:2020,30(1):19-22,
收稿日期:2019-8-29
摘要:
目的 建立气相色谱法测定枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量。方法 分析色谱柱为DB-1,FID检测器温度为350℃。进样口温度为190℃。载气为氮气,柱流速为1.0 mL·min-1,分流比为30:1。柱温箱程序升温初始温度70℃,以2℃·min-1的速率升温至150℃,然后以20℃·min-1升温至280℃,保持直至分析完成。结果 枳实及其炮制品种中柠檬烯在0.001~4.806 mg·mL-1范围内线性关系良好(R2=0.999 9,n=6);平均加样回收率为105.8%(RSD=3.4%,n=6),符合98%~110%限度范围,方法准确性良好。结论 该方法操作简便快速、灵敏可靠,重现性好,适用于枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量测定。
OBJECTIVE To establish a method for determining the contents of limonene in Aurantii Fructus Immaturus and its processed varieties by gas chromatography. METHODS Gas chromatography was used. The chromatographic conditions were as follows:chromatographic column:DB-1;FID detector, detector temperature was 350℃, injection port temperature was 190℃, carrier gas:Nitrogen. The column flow rate was 1.0 mL·min-1, the shunt ratio was 30:1, the initial temperature of column incubator was set at 70℃, and raised to 150℃ with a rate of 2℃·min-1, and then heated to 280℃with a rate of 20℃·min-1 until the analysis was completed. RESULTS The calibration curve of limonene in Aurantii Fructus Immaturus was linear in the range of 0.001-4.806 mg·mL-1 (R2 ≤ 0.999 9, n=6), The average recovery was 105.8% (RSD=3.4%, n=6), which was in accordance with the limit of 98%-110%. The accuracy of the method was good. CONCLUSION The established method is simple, rapid, sensitive and accurate. It can be used for the determination of limonene in Aurantii Fructus Immaturus and its processed varieties.
基金项目:
广东省省级科技计划项目(2017A050506034);广东省中医药局科研项目(20181041)
作者简介:
朱慧茹,药士,Tel:15622286653,E-mail:21251345@qq.com
通讯作者:潘银蕉,副主任中药师,Tel:13560167455,E-mail:224800664@qq.com
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